2-乙基-1,3-己二醇合成方法

 

1.先由丙烯合成丁醛2-乙基-1,3-己二醇，在堿或酸的催化下，丁醛自身縮合生成2-乙基-3-羥基已醛。這一化合物很不穩(wěn)定，經(jīng)加氫即得2-乙基-1,3-已二醇。

 

2.制法：

 

2-乙基-3-羥基己醛(3)：于裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗的反應(yīng)瓶中，加入正己醛(3)260g(3.6mol0)，乙醚150mL，冰鹽浴冷卻至-3℃，開始滴加30mL(10%)的醛氧化鉀溶液，開始時(shí)滴加要緩慢，以防溫度超過8℃。約3h加完。加完后再攪拌反應(yīng)5h。分出有機(jī)層2-乙基-1,3-己二醇，水洗三次2-乙基-1,3-己二醇，無水硫酸鈉干燥。回收乙醚2-乙基-1,3-己二醇，減壓蒸出低沸物，得粗產(chǎn)品2-乙基-3-羥基己醛(3)200～220g。2-乙基-1,3-己二醇(1)：于裝有攪拌器、回流冷凝器的反應(yīng)瓶中，加入鋁屑33g(1.2mol),無水異丙醇300mL，加入碘0.1g，水浴加熱，生成異丙醇鋁，并有大量氫氣放出，當(dāng)大部分的鋁參加反應(yīng)后，再加入無水異丙醇300mL?；亓?h以使反應(yīng)完全。反應(yīng)體系呈深灰色。冷后加入前面制得的2-乙基-3-羥基己醛(3),安上有填充物的分餾柱，不斷蒸出生成的丙酮。隨著反應(yīng)的的進(jìn)行，丙酮逐漸蒸完，異丙醇蒸出，直至柱頂溫度達(dá)到80℃(此時(shí)為異丙醇，可回收再利用)。冷卻，以15%的烯硫酸調(diào)至弱酸性，有油狀物析出。分出油狀物2-乙基-1,3-己二醇，水洗三次2-乙基-1,3-己二醇，無水硫酸鈉干燥，而后進(jìn)行分餾，收集238～242℃的餾分，得2-乙基-1,3-己二醇(1)60g,收率23%。